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氧化钴-鈉量的測定-原子吸收光譜法

整理時間:2012-11-07   熱度:1763

1.範圍

本方法适用于氧化钴钴中钴量的测定。测定範圍:0.001%~0.02%。

2.原理

在HC1介質中,以CsC1作抑制劑,于波長589.Onm處,用原子吸收光譜儀直接測量。

 

試劑

3.1盐酸(ρ1.19 g/mL),分析纯。

3.2氯化铯2g/L,光譜純。

3.3钠标准贮存溶液:称取   NaNO3此溶液1mL含1mg鈉。

3.4鈉標准溶液:移取5.00mL鈉標准貯存溶液(3.3),于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含10μg鈉。

 

4.儀器設備

原子吸收光譜儀,附鈉空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下,凡能達到下列指標者均可使用:

靈敏度:在與測量試料溶液的基體相一致的溶液中,鈉的特征濃度應不大于0.01

μg/mL。

精密度:用最高濃度的標准溶液測量10次吸光度,其標准偏差應不超過平均吸光度的1.0%;用最低濃度的標准溶液(不時“零”濃度標准溶液)測量10次吸光度,其標准偏差應不超過最高濃度標准溶液平均吸光度的0.5%。

工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成五段,最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比應不叫于0.7。

儀器工作條件見附錄(提示的附錄)。

 

5.操作步驟

5.1試料量

按表1稱取試樣:

表1

鈉量,%

試料量,g

0.001~0.005(20~100μg

2.000

0.005~0.01(100~200)

1.000

0.01~0.02(50~100)

0.500

5.2空白試驗

隨同試樣做空白試驗。

5.3測定

5.3.1將試料(5.1)置于一清潔的200mL石英燒杯中。

5.3.2加足夠的水覆蓋試樣,加入30mL鹽酸(3.1),低溫加熱至完全溶解,蒸發至濕鹽狀。加20mL水,加熱至鹽類溶解,冷至室溫。將上述溶液移入50mL容量瓶中,用去離子水定容。

5.3.3分別移取5.0mL上述溶液置于50mL容量瓶中,加氯化铯溶液(3.2)4.OmL,用去離子水定容。

5.3.4用鈉空心陰極燈,于波長589.0nm處,用原子吸收分光光度計直接測量。

5.4工作曲線的繪制

5.4.1移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL鈉標准溶液(3.4)于一系列50mL容量瓶中,加氯化铯溶液(3.2)4.OmL,用水稀釋至刻度,混勻。

5.4.2在與試樣測定相同條件下測量標准系列溶液的吸光度,減去零濃度溶液的吸光度。以鈉濃度爲橫坐標,吸光度爲縱坐標繪制工作曲線。

 

6. 結果計算

按下式計算鈉的含量,以質量分數表示:

式中:C——自工作曲線上查得的鈉濃度,μg/mL;

V0——試液的總體積,mL;

V1——試液的分取體積,mL;

V 2——分取試液稀釋後的體積,mL;

m——試料量,g。

 

7.允許差

實驗室之間分析結果的差值應不大于表2所列允許差。

表2                                   %

鈉的質量分數

允許差

0.001~0.0030

0.0005

>0.003~0.007

0.001

>0.007~0.01

0.003

>0.01~0.02

>

0.005

 

8 參考文獻

有色金属工业分析丛书—重金属冶金分析 P318。

附  录

儀器工作條件

使用WFX-1B型原子吸收光譜儀測量鈉的參考工作條件如下表:

波長

nm

燈電流

mA

光譜通帶

nm

觀察高度mm

空氣流量

L/min

乙炔流量

L/min

589.0

2

0.1

10

10

1.5

 

 

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