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氣相色譜法測定水體中擬除蟲菊酯類農藥殘留

整理時間:2009-11-03   熱度:1746

作者:余霞奎 赵 芸 林启存 童朝明

摘 要:采用毛细管柱、ECD检测器测定水体中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯。样品经环己烷萃取后,无需K D浓缩器浓缩,用浓硫酸消除杂质干扰后即可直接进样,该方法操作简单,具有较好的灵敏度、准确度和精密度。

關鍵詞:水體;氣相色譜;擬除蟲菊酯;農藥;殘留

  拟除虫菊酯是继有机氯、有机磷和氨基甲酸酯之后生物活性强、环境相容性较好的一大类杀虫剂,在国际农药市场中占有19%的份额,在卫生害虫和农作物害虫防治中占有重要地位。但由于水产节肢动物对拟除虫菊酯类农药特别敏感,使用不当易造成大量急性中毒死亡。目前人们对有机磷、六六六、滴滴涕等高毒高残留农药的残留检测工作较为重视,而常常忽视拟除虫菊酯类农药残留对水体水产节肢动物的危害,有关水体中拟除虫菊酯类农药残留的检测研究鲜有报道。氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等都属于使用较多的高效中等毒性拟除虫菊酯类农药,我们对这3种拟除虫菊酯类农药的检测方法进行了研究。采用气相色谱、ECD检测器、外标法对样品进行定量,方法的最低检出浓度为0 002~0 005mg L,回收率为77 7%~86 1%。本方法样品萃取后无需浓缩即可直接进样,简化了操作步骤,提高了方法的灵敏度。现将结果报道如下。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑
VARIANCP 3800气相色谱仪,配电子捕获检测器(ECD);VarianStarWorkstation5 52色谱工作站;VARIANCP8751毛细管柱(CP Sil8CB0 25mm×30m×0 25μm)。500ml分液漏斗;10ml离心管。
無水硫酸鈉:分析純,于650℃烘烤4h,待冷至室溫後置于全玻璃容器中密封貯存,待用;濃硫酸(質量分數爲98%):分析純;環己烷:分析純,重蒸。
拟除虫菊酯类标准品:氯氰菊酯99 7%、氰戊菊酯100%、溴氰菊酯99 7%(国家标准物质研究中心研制)均为固态粉剂。
1.2 氣相色譜條件
测试条件:载气为高纯氮气(99 999%);载气恒流1 5ml min;尾吹25ml min;进样量为1μL(不分流进样);进样口温度260℃;检测器温度300℃;柱温200℃,保持1min后以30℃ min的速率升温至270℃,保持12min。
1.3 試驗方法
提取:准确量取水样250ml,置500ml分液漏斗中,加入2 5ml环己烷,充分振摇3min,静置分层,弃去水相(下层)。
淨化:在環己烷萃取液中加入1ml濃硫酸輕輕振搖數次,靜置分層,棄去硫酸相(下層)。把環己烷移入10ml離心管中,加入無水硫酸鈉劇烈振蕩,脫水後供氣相色譜測定用。
测定:按上述色谱条件采用峰面积外标法定量,分别测定了标准品(图1)和某养殖户送检水样(图2)。上述3种菊酯类保留时间分别为氯氰菊酯9 11min、氰戊菊酯10 71min、溴氰菊酯12 73min。

2 結果與分析

2.1 方法准确度、精密度、检出限试验准确量取超纯水250ml,分别添加以上3种拟除虫菊酯类标准品,经上述方法提取和净化后测得3组平均回收率结果见表1。从实验结果可见,RSD<5%(n=5),表明该方法重现性良好。该方法氯氰菊酯的最低检出浓度(按S N=3计)为0 004mg L;氰戊菊酯为0 002mg L;溴氰菊酯为0 002mg L。
把含量为0 5mg L的以上3种菊酯类混合标准样重复进样5次,测定峰面积,结果氯氰菊酯峰面积的RSD(相对标准偏差)为2 06%;氰戊菊酯为3 02%;溴氰菊酯为2 19%(n=5),表明该仪器精密度良好。
2.2 水體中的實測結果
杭州经济开发区某南美白对虾养殖户因为池子出现大量虾同时死亡,怀疑可能系獬婢挣ダ嗯┮┲卸径椭帘局行募煅,采用该法进行检测,检测结果表明送检池子水体中含有氰戊菊酯,其含量为0 0027mg L。




3 小結與討論

作者嘗試使用實驗室常用的提取試劑如石油醚、正己烷、異辛烷、環己烷等與水不互溶的非極性溶劑作提取效果比較,發現環己烷的提取效果最好,且分多次重複提取效果的改善並不明顯,隨之其帶來的是檢測結果RSD(相對標准偏差)偏大問題。
因與漁業水質相關的國家、行業標准都未列出擬除蟲菊酯類農藥殘留的限量,故也未提供可參考的針對性標准檢測方法,若簡單參照水體中六六六、滴滴涕殘留量檢測的標准方法,則存在操作步驟繁瑣、回收率低、准確度差的弊病,本文介紹的方法則具有操作簡單,具有較高的靈敏度、准確性和精密度。然而,由于擬除蟲菊酯類農藥是一大類物質,理化性質也存在較大差異,對于其它更多的擬除蟲菊酯類農藥在水體中殘留的檢測仍需進一步進行研究試驗。

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