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DPD光度法測定水中余氯

整理時間:2009-11-03   熱度:2227

 

 

 

 

環境工程
2003年2月第2l卷第1期 65
DPD光度法測定水中余氯
曹連城
(華中科技大學同濟醫學院去離子水室,武漢430030)
摘要 本研究介绍的对氨基一N,N一二乙基苯胺(DPD)作显色剂时,不但显色迅速,而且显色稳定30 min左右,常温下,显
色几乎不受温度的影响;线性范围宽,余氯在0~100~g/5o mL时,遵守比耳定律,摩尔吸光系数达1.1×1o'。测定,ag
量级的余氯时,相对标准偏差≤l1.5% ,最大吸收峰为553 nm,方法操作简便,快速,用于水样及回收率的测定,结果令
人滿意。
关键词DPD光度法余氯 稳定联邻甲苯胺显色法
1 引言
測定水中余氯的方法,有吸光光度法、碘離子選
擇電極問接法、氣動電流法及色譜法等等。在這些方
法中用得最多的是聯鄰甲苯胺顯色法。但該方法也
有缺点,如显色温度必须控制在20 cI=左右,即便如此
显色稳定时问最多也只有4 min,有时以相当快的速
度褪色。余氯濃度稍高時有副反應,選擇性也較差。
用本研究介紹的對氨基一N,N一二乙基苯胺(DPD)作顯
色剂时,不但显色迅速,而且显色稳定30 rain左右;常
溫下,顯色幾乎不受溫度的影響;線性範圍很寬,余氯
在0~100 g,50 mL时,遵守比耳定律,摩尔吸光系数
达1.1×lo',测定 量级的余氯时,相对标准偏差≤
11.5%。最大吸收峰为553 nm。方法操作简便、快
速,用于水样及回收率的测定,结果令人滿意。
2 试验部分
2.1 主要仪器与试剂
721—2型分光光度計,國産雷磁25型pH計。
DPD显色液称取1.0 g DPD和200 mg二水合
EDTA二钠盐于50 mL烧杯中,用H2S()4(1+3)8 mL
調成糊狀,加少量蒸餾水(無氯蒸餾水,下同)使之完
全溶解后,转入100 mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻
度,搖勻後轉入帶玻璃塞的棕色瓶中保存。該顯色液
稳定期大于30 d。
NaOAe—HOAe缓冲液pH3.9~4.1,称取20.0 g
无水乙酸钠于250 mL烧杯中,用蒸馏水溶解后转入
1 000 mL容量瓶中,再在该容量瓶中加入冰乙酸
20 mL,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀后转入试剂瓶中
保存。
*湖北省科委科技攻關項目(992P1202)
余氯标准溶液 准确移取10.0 mL氯水于
250 mL=角瓶中,加K1 0.5 g和HCI 2.0 mL,盖上表
面皿,在暗处放置5 min后,以淀粉溶液(0.5%)1 mL
作指示剂,用Na2S O 标准溶液(0.100 0 mol/L)滴定,
消耗。mL。准确移取垫 mL氯水于1 000 mL f-i
瓶中( 为Na2S O 的物质的量浓度与0.100 0之比
值),用水稀釋至刻度。搖勻後溶液中余氯的濃度爲
100/lg,/mL。此液宜在冰箱中保存,最好臨用時配制。
2.2 试验方法
在50 mL容量瓶中加缓冲液5.0 mL、显色剂
4.0 mL,摇匀后加入余氯标液(10,g/mL)5.0 mL(或适
量试液)并充分摇动。2 min后用蒸馏水稀至刻度,摇
匀。用2 cm比色皿,在553 am处,用试剂空白为参
比測吸光度。
3 结果与讨论
3.1 条件试验
3.1.1 吸收曲线
试验结果见图1,显色物的吸收峰在553 am和
515 am处。试验发现,553 am处的光吸收比515 nm
处更稳定,因此工作波长选取553 nm。
3.1.2 酸度的影响
图l 吸收曲线
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環境工程
2003年2月第2l卷第1期
度取pH 4.0左右。
图2 酸度、显色剂体积与吸光度之关系曲线
3.1.3 缓冲剂用量的影响
试验发现,当缓冲剂用量在3.0~10.0 mL时,吸
光度大而稳定。本方法选用5.0 mL缓冲液。
3.1.4 显色剂用量的影响
結果見圖2。從曲線可以看出,DPD用量爲3.0
~ 10.0 mL之间时,吸光度基本保持一致。测定时采
用DPD显色液4.0 mL。
3.1.5 显色时间
试验结果表明,显色2 min后达到最大吸光度,
稳定30 min左右。故显色2 min后即可测定。
3.1.6 温度
試驗發現,顯色速度、靈敏度與穩定性在15~
45℃ 范围内,几乎没有变化,这是本法较联邻甲苯胺
顯色法最明顯的優點。
3.1.7 标准曲线
改變余氯標准溶液的加入量,按試驗方法測吸光
度,繪制出標准曲線(略)。當余氯濃度爲0~100,ug/
50 mL时,遵守比耳定律,测得摩尔吸光系数为1.1
X 10 。
3.2 样品分析
3.2.1 回收率
按試驗方法操作,對水樣進行平行測定和加標回
收試驗,結果見表1。
表1 回收率测定
3.2.2 本法(A法)与联邻甲苯胺显色法(B法)测定
結果的比較
用2種方法對水樣進行平行測定,結果見表2。
表2 2种方法结果比较
參考文獻
I 薛华,李隆弟等.分析化学.北京:清华大学出版社,1994.220 239.
2 美R.A小戴,A.L安德伍德著.定量分析.上海:上海科学技术出版
社,1980.344.
3 曹連城.一种高灵敏测定水中活性氯新方法.武汉工业学院学报

2001.(4):22.

4 郁凌云,王争光,李梦龙等.钴.氯.二甲基乙酰胺体系直接分光光度
法測定氯離子.分析化學,1996.(6):739
作者通讯处 曹連城430030 湖北省武汉市华中科技大学同济医
學院基礎部。
電話(027)83692407
砭= = 丽
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