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氧化钴-钴量的測定-EDTA滴定法

整理時間:2012-11-07   熱度:1787

1.範圍

本方法适用于氧化钴中钴量的测定。测定範圍:50~80%

2.原理

試料以鹽酸溶解,以過量的EDTA絡合钴,在pH5.5酸度下用ZnCl2溶液滴定過量的EDTA,根據消耗的ZnCl2量計算钴的含量。

 

3.試劑

3.1鹽酸(ρ1.19g/mL),優級純。

3.2 EDTA溶液(0.05mol/L),分析纯。

3.3 ZnCl2溶液(0.02mol/L),分析純。

3.4 醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH5.7):称取200克醋酸钠于1000mL烧杯中,加入500mL水溶解,加入26mL冰醋酸混匀,稀释至1000mL。

3.5 二甲酚橙指示剂(0.1g/100gKCl)。

3.6氨水(1+1)。

3.7金屬钴(钴量≥99.9%)。

3.8硝酸(1+1),分析純。

 

4. 仪器设备

滴定管

 

5. 分析步骤

6.1 试料量

稱取0.100g試樣,精確至0.0001g。

6.2 空白试验

隨同試料做空白試驗。

6.3 测定

6.3.1將試料置于250mL錐形瓶中,用5mL鹽酸(3.1),低溫加熱使試料完全溶解,若有黑色不溶物,反複加入鹽酸(3.1)直至試驗完全溶解後。加入25.00mLEDTA(3.2),以氨水調節pH至剛果紅試紙剛剛變紅,加入10mL緩沖溶液(3.4),用水稀釋至100ml。加入少量二甲酚橙指示劑(3.5),以ZnCl2標准溶液滴定至溶液剛變紅爲終點。

6.3.2 ZnCl2對Co的滴定系數的測定

稱取金屬钴(3.7)0.1000g于250mL錐形瓶中,用10mL硝酸(3.8)溶解,並低溫蒸至濕鹽狀,加入鹽酸(3.1)5mL,低溫蒸幹,此操作重複兩次,以保證將硝酸驅趕幹淨,加入鹽酸(3.1)2mL,溶解鹽類,並用水洗滌錐形瓶,加入25.00mLEDTA(3.2),以氨水調節pH至剛果紅試紙剛剛變紅,加入10mL緩沖溶液(3.4),用水稀釋至100ml。加入少量二甲酚橙指示劑(3.5),以ZnCl2標准溶液滴定至溶液剛變紅爲終點。按下式计算ZnCl2對Co的滴定系數:

式中:k——ZnCl2對Co的滴定系數,g/mL;

m0——金屬钴的質量,g;

V——消耗ZnCl2的體積,mL。

 

6.計算

按下式計算钴的含量,以質量分數表示:

式中:wCo——钴的質量分數,%;

V1——25mLEDTA相當于ZnCl2體積,mL;

V2——消耗ZnCl2體積,mL;

k——ZnCl2對Co的滴定系數,g/mL;

m——試料量,g。

 

7.允許差

實驗室之間分析結果的差值應不大于表所列允許差

表                                    %

元素含量

允許差

50.00~60.00

0.25

>60.00~70.00

0.30

>70.00~80.00

0.35

 

8.參考文獻

[1]劉英,臧慕文等.《分析測試新技術新方法研究報告彙編》1999年度

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